钳口顶空进样玻璃瓶使用方法详解

　　钳口顶空进样玻璃瓶使用方法详解

　　色谱进样瓶 钳口瓶是顶空气相色谱(HS-GC)分析中常用的样品瓶，其特点是瓶口有一个向外翻的“唇边"，配合专用的钳口盖 和密封垫,通过压盖机械压紧，可以实现优异的气密性，防止挥发性组分在加热过程中泄漏。

　　一、所需器材

　　钳口顶空玻璃瓶

　　钳口盖(通常为铝盖)

　　密封垫(通常为PTFE/硅胶隔垫)

　　压盖器(手动或电动)

　　开盖器(可选，用于打开压紧的盖子)

　　样品和移液器

　　二、操作步骤

　　准备样品瓶

　　检查玻璃瓶是否有裂纹、瓶口是否平整无缺损。

　　根据需要，对瓶子进行清洗、烘干或惰性化处理，避免污染。

　　加入样品

　　使用精确的移液器将液体或固体样品加入瓶底。注意不要污染瓶口和内壁。

　　对于液体样品，通常需要留有足够的顶空空间(一般占瓶子体积的50%左右)，以保证气液两相平衡。

　　放置密封垫

　　将密封垫 的光滑面(PTFE面)朝向瓶内，粗糙面(硅胶面)朝上。这是为了：

　　防止吸附：PTFE面化学惰性更强，面对样品可减少对挥发性组分的吸附。

　　保证密封：硅胶面更具弹性，面对金属盖能更好地形成密封。

　　盖上铝盖

　　将钳口盖(铝盖) 套在瓶口上，盖住密封垫。

　　压紧瓶盖(最关键步骤)

　　将组装好的瓶子和盖放入压盖器的卡槽中。

　　用力且均匀地向下按压压盖器手柄，直到感觉到明显的“顿挫感"或听到“咔哒"声，表明铝盖的裙边已向内弯曲，紧密地包裹住瓶口的唇边。

　　检查压合效果：成功的压合应该是铝盖平整地紧扣在瓶口，密封垫被均匀压缩，用手转动铝盖时不会松动。

　　加热平衡与进样

　　将压紧的顶空瓶放入顶空进样器的加热炉中，按设定好的程序(温度、时间)进行加热平衡。

　　顶空进样针会穿透密封垫，抽取瓶顶部的气体进行分析。

　　开启瓶盖

　　分析结束后，如需回收样品，可使用开盖器撬开铝盖。切勿直接用针头或锐器挑拨，以免划伤瓶口或造成人身伤害。压合后的铝盖为一次性使用，通常不建议重复使用。

　　三、注意事项与常见问题

　　气密性是关键：压盖不紧是导致漏气、结果偏低或重现性差的主要原因。务必确保压盖器力度合适且工作正常。

　　组件匹配：确保瓶子、瓶盖和密封垫的尺寸规格匹配(如20mm或18mm)。

　　隔垫穿透次数：同一个隔垫不建议多次进样穿刺，特别是对于高灵敏度分析，多次穿刺可能导致密封性下降或产生隔垫残留物。可使用预穿孔隔垫。

　　瓶盖方向：再次强调，密封垫的PTFE面务必朝向样品，这是很多新手容易出错的地方。

　　空白对照：始终运行一个未加样品的空白瓶(只加溶剂或为空瓶)，以检查瓶子或密封垫本身是否带来污染。

　　通过遵循以上步骤和注意事项，您可以确保钳口顶空瓶发挥最佳性能，获得准确可靠的分析结果。

    　注：以上资料仅供参考，不作为实际数据，如需具体产品资料请咨询技术老师或品牌商。

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